第51章 TBP合成成功

谢长风的TBP合成进展并不顺利。头三次全栽在温度上。第一次,酯化反应温度超了一百四十度,产物分解成了一坨黑焦糊。谢长风蹲在通风橱底下看着铁盘里那堆废物,脸上看不出什么表情,但记录本上的失败分析写了半页。第二次降到一百三十五,还是分解了。第三次再降,依旧没保住。三次下来谢长风自己摸到了规律——安全线大概在一百三十度左右。陈序年没有在前三次就把答案端出来。谢长风的主动性很强,思路方向完全对,直接给最终答案反而会打断他自己的判断链条。但第三次失败之后,再让他一个人摸索就是耽误时间了。那天晚上陈序年开了电脑,查了TBP蒸馏阶段的完整方案。常压安全上限130度——跟谢长风自己推的一致。但AI给出了更好的路径:减压蒸馏,10-15毫米汞柱真空度下馏出温度降到一百六七十度,彻底远离分解区间。第二天他去找谢长风。谢长风正在操作台前整理残渣做成分分析。看见陈序年进来,头也没擡。「我知道你要说什么。温度的事。「「你自己觉得上限是多少了?「「不超过一百三。「陈序年心里点了头。「你的判断是对的。但还有个办法——减压蒸馏。减压到10到15毫米汞柱,馏出温度降到一百六七十度,从根子上避开分解。「谢长风的眼睛眨了一下。「减压蒸馏我做过。但需要真空泵和冷凝系统。「「真空泵用孙耀祖那边的备用机械泵。冷凝用干冰乙醇浴。干冰制冷车间有。「谢长风已经在纸上画改进后的设备图了。画了一半停下来——又想到正丁醇的含水量会影响酯化平衡。陈序年建议加分子筛预干燥。谢长风手头正好有。「明天第四次。「谢长风把流程图折起来夹进记录本。从第四次开始,温度不再是问题。但新的麻烦一个接一个冒出来。第四次——反应液分层不干净,中间夹了一层乳化物,副产物太多,反应不够彻底。 第五次——延长了反应时间,分层干净了,但终产物纯度不合格,杂质含量高。第六次——蒸馏环节改了回流比,接近了,但还差那么几个百分点。每一次谢长风都在记录本上详详细细地写——失败原因、改进方向、下次的参数调整。那个本子已经用了小半本。六次下来,每次都近了一步,但每次都差那么一口气。差在哪里谢长风自己心里有数。方向全是对的,就是每一步的参数都还不够精确——温度差两三度,时间差十几分钟,搅拌速度差一点,凑到一块就是纯度上不去。第六次失败那天晚上,陈序年开了电脑。他把前六次的全部参数和失败记录输进去,让AI给出一套系统性的完整方案。AI回了一份东西——每一步的温度、时间、搅拌速度、进料速率、蒸馏真空度、冷凝温度,全部精确到位。不是某一个环节的修补,是从头到尾把整条工艺链的参数一次性卡死。第二天他把方案拿给谢长风。谢长风看了十分钟。一行一行地看,时不时翻回前面对照自己的记录。看完之后他把方案放在操作台上,双手撑着台面站了一会儿。「这套参数能行。「「你怎么判断?「「前六次每次都差一点,每次的改进方向都对,就是幅度不够。你这套方案把我想做到但还没做到位的几个点全卡死了。「他从操作台底下的抽屉里拿出一双新的防护手套。「明天上午。这次一次到位。「第二天谢长风七点就到了。正丁醇头天晚上过了分子筛干燥。磷酸量好了。减压蒸馏设备组装完毕,真空泵试跑过,干冰也领了。陈序年八点到的时候,谢长风已经开始加料了。

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